一、研究背景
口腔溃疡(OUs)是常见的口腔黏膜疾病,严重影响患者生活质量。目前虽有多种治疗OUs的贴片,但在实际应用中存在诸多问题,比如在复杂口腔环境下与伤口的黏附性欠佳,降解产物易变色等。开发理想的口腔贴片成为OUs治疗领域的重要挑战。
在研究新型口腔贴片时,对其物理性能的精确评估十分关键。质构分析仪(TA-Xtc - 20,保圣科技,上海)能够对材料的力学性能进行量化分析,在口腔贴片的研究中具有不可替代的作用。通过它可以深入了解贴片的质地特性,如弹性、硬度等,这些特性不仅影响贴片在口腔中的使用体验,还与贴片的治疗效果密切相关,为优化贴片设计、提高治疗效果提供重要依据。
(一)样品准备
合成甲基丙烯酰化结冷胶(MeGG)和聚(N - 丙烯酰基甘氨酸)(PACG),并制备MeGG凝胶、PACG凝胶和Janus贴片。MeGG凝胶的制备是将冻干的MeGG(0.5g,1.5 w/v%)、光引发剂I2959(0.33g,1 w/v%)和去离子水(10mL)混合,在60℃搅拌过夜,加入\(CaCl_{2}\)(0.5%)后倒入模具,紫外光照3min固化。PACG凝胶则是将ACG(1g,20 w/v%)、I2959(0.05g,1 w/v%)溶解于去离子水,加入羟基磷灰石纳米颗粒(HAp,0.06g,6 wt%)搅拌均匀,倒入模具,紫外光照30min制成。Janus贴片的制备是先获得PACG凝胶,在其即将形成凝胶时,倒入MeGG溶液,再进行3min紫外光照。
(二)质构分析仪测试
1. 压缩测试:将制备好的凝胶样品制成直径10mm、高10mm的圆柱体,使用质构分析仪(TA-XTC-20)进行压缩测试。设定加载速度为\(10mm\cdot min^{-1}\) ,在98%压缩应变下,测量样品的压缩强度等力学参数,以此评估凝胶的抗压性能。
2. 疲劳抗性测试:在不同的压缩应变(30%、60%、90%)下,对样品进行10个循环的疲劳抗性测试。通过质构分析仪记录每次循环中的力学变化,分析凝胶在反复受力情况下的稳定性和耐久性。
3. 断裂强度和断裂伸长率测试:将PACG凝胶和Janus贴片制成20mm×5mm的样品,利用质构分析仪以\(10mm\cdot min^{-1}\)的速度拉伸,直至样品断裂。记录断裂时的应力,即断裂强度;并根据公式计算断裂伸长率,以此了解材料的拉伸性能和韧性。
4. 黏附强度测试:以湿猪口腔颊膜为模型,模拟口腔环境,使用质构分析仪基于标准的搭接剪切试验(ASTMF2255)、180度剥离试验(ASTMF2256)和拉伸试验(ASTMF2258),测试PACG凝胶的黏膜黏附能力。此外,还使用流变仪的粘性测试模式,测量凝胶从探头分离所需的粘附力,进一步量化其黏附性能。
三、实验结果
(一)凝胶力学性能
1. 压缩测试:通过质构分析仪的压缩测试发现,Janus贴片具有合适的压缩强度,在90%压缩应变下,抗压强度为121.9KPa 。这表明Janus贴片能够承受一定的压力,在口腔环境中不易被轻易压变形,保证了其在使用过程中的稳定性,有助于维持对口腔溃疡的覆盖和保护作用。
2. 疲劳抗性测试:PACG凝胶在10个循环的疲劳抗性测试中表现良好,说明其具有较好的抗疲劳性能。在口腔中,贴片会受到咀嚼、吞咽等动作带来的反复应力,良好的抗疲劳性能确保了贴片在多次受力后仍能保持其结构和功能的完整性,延长了贴片的有效使用时间。
3. 断裂强度和断裂伸长率测试:与商业贴片相比,Janus贴片具有适当的断裂强度和伸长率。这一特性使得Janus贴片在粘贴于口腔溃疡处时,既能保持一定的强度,不易被口腔动作扯断,又具有一定的柔韧性,能够适应口腔黏膜的运动,提高患者的舒适度。
(二)黏附性能
1. 多种测试结果:通过搭接剪切试验、拉伸试验和剥离试验等多种测试方法,质构分析仪精确测量出PACG凝胶的黏附强度。例如,搭接剪切试验中获得的黏附强度几乎是拉伸和剥离试验的两倍,平均功达到\(35J m^{-2}\) 。这充分展示了PACG凝胶良好的黏附性能,使其能够牢固地附着在口腔黏膜上,减少因口腔动作导致的脱落,为药物的持续作用提供保障。
2. 与商业产品对比:与商业口腔贴片(如Propolis oral film® ,C - film)相比,PACG凝胶的脱粘应力为0.87±0.04kPa ,是C - film(0.36±0.04kPa)的两倍多。在对大鼠口腔黏膜的黏附测试中,Janus贴片的残留时间明显长于商业产品,4小时后只有Janus贴片仍紧密附着在溃疡处。这表明质构分析仪检测出的黏附强度差异,直接反映了Janus贴片在实际使用中的优势,有助于提高治疗效果。
(三)综合分析
质构分析仪(TA-XTC-20)在研究用于治疗口腔溃疡的Janus贴片过程中,发挥了关键作用。它通过精确测量凝胶和贴片的力学性能和黏附性能,为评估Janus贴片的质量和治疗效果提供了量化的数据支持。这些数据有助于研究人员深入了解Janus贴片的性能特点,明确其在口腔环境中的适用性,为进一步优化贴片设计、开发更有效的口腔溃疡治疗产品奠定了坚实基础,充分体现了质构分析仪在口腔贴片研究领域的重要性。
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